在食用植物油的殘留溶劑分析中，現(xiàn)在采用的是手工頂空進(jìn)樣技術(shù)，在成批的樣品分析中，人工操作既需花費(fèi)大量時(shí)間，又易帶來測試的誤差。我們采用自動頂空進(jìn)樣器既能節(jié)省時(shí)間，又提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
1. 儀器與試劑
1.1儀器
HP 5890氣相色譜儀；FID檢測器；AutoHS自動頂空進(jìn)樣器。
1.2 試劑
6#溶劑油（四川省糧油檢測中心提供），色拉油（四川省糧油檢測中心提供）。
2. 氣相色譜條件與自動頂空進(jìn)樣器條件
色譜柱:：C-54石英毛細(xì)管柱（30m×0.53mm），載氣（氮?dú)猓毫?/span>8psi；進(jìn)樣器溫度150℃；柱溫50℃；檢測器溫度150℃，信號衰減0。
自動頂空進(jìn)樣器：載氣壓力80kpa；加壓時(shí)間3分；進(jìn)樣時(shí)間3秒；放空時(shí)間20秒，保溫時(shí)間60分，循環(huán)時(shí)間10分，加熱溫度60℃，進(jìn)樣針溫度105℃；傳輸管溫度105℃。
3. 方法與結(jié)果
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
要求精密稱?。ň葹?/span>0.0001克） 6#溶劑油配制成濃度約為100微克/克的溶液作為基油，也作對照樣1#。再取基油配制濃度約為80微克/克、60微克/克、40微克/克的溶液分別作為對照樣2#、對照樣3#和對照樣4#，以上對照樣充分混合均勻后分別取3克置入頂空瓶密封后，進(jìn)行氣相色譜分析。以對照樣濃度（微克/克）為橫坐標(biāo)（X），以對照樣面積為縱坐標(biāo)（Y），得線性回歸方程：Y=-3344+10394X，相關(guān)系數(shù)R=0.9915。
3.2樣品測試
精密稱取食用油3克置入頂空瓶中密封后進(jìn)行氣相色譜分析。食用油植物GB2716-2005的要求≤50微克/克。其分析結(jié)果（見表2）符合要求。
3.3 回收率實(shí)驗(yàn)
在頂空瓶中精密稱?。ň葹?/span>0.0001克）已知含量為60微克/克的樣品3克, 密封后進(jìn)行氣相色譜分析，重復(fù)進(jìn)樣6次，回收率為93.4～98.8%
4. 討論
在食用油殘留溶劑測試中，除了色譜條件，頂空進(jìn)樣的平衡時(shí)間和溫度的波動帶來誤差外，還有在樣品的配制中油的粘度大，不易混合均勻也會帶來誤差。在人工頂空進(jìn)樣中，樣品的轉(zhuǎn)移和取樣不精確，因此使用自動頂空進(jìn)樣器既節(jié)省時(shí)間又提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
參考文獻(xiàn)
1． 頂空內(nèi)標(biāo)色譜法測定食用油中殘留溶劑。浙江預(yù)防醫(yī)學(xué)1998年第8期
2． 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。GB/T 5009.37